供稿人：马伟刚、连芩 供稿单位：西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室 发布日期：2022-06-19
Y-TZP、Ce-TZP和Ce-TZP/Al2O3材料在牙科中被广泛研究。基于光聚合反应的3D打印技术的进步使牙科领域取得了重大突破。数字光处理技术（DLP）使得制造具有高精度的牙科修复体成为可能。目前，Y-TZP是通过DLP打印所用到的最多的材料之一，固相含量可以达到50 vol%，但是关于开发基于Ce-TZP和填充氧化铝的Ce-TZP的高固相含量陶瓷配方的研究相对比较少。
近期，法国格勒诺布尔阿尔卑斯大学的研究人员[1]进行了可光固化配方的开发，该配方具有Y-TZP、Ce-TZP和Ce-TZP/30 vol% Al2O3材料的高固相含量，并且具有适合DLP打印的固化行为。这三种粉末具有不同的比表面积（SSA）、粒度分布（PSD）和紫外线吸收性能。相关研究人员研究了比表面积和粒径分布对光固化配方中固相含量的影响，以及分散剂的性质和数量对改善树脂和颗粒之间润湿性的影响，并且评估了三种粉末的光学性能。
图1 Y-TZP、Ce-TZP和Comp800 (Ce-TZP/Al2O3在800℃煅烧)关于体积和数量的粒径分布构
如图1所示，Y-TZP和Ce-TZP具有单峰体积分布(DV)和单峰数量分布(DN)， DV(50)和DN（50）分别为1μm和0.2μm。复合材料呈现出双峰DV。第一个峰的直径约为0.2μm。第二个峰的直径约为5μm。数量分布是单峰的，位于0.4μm的直径上。
图2 陶瓷粉末a/Y-TZP、b/Comp800的显微结构
如图2所示，Y-TZP和Comp800粉末团聚体的颗粒大小分别在100到400nm之间，对于Comp800复合材料，其具有少量的团聚体。
表1 Y-TZP、Ce-TZP和Comp800颗粒的比表面积和平均孔径值
表2 Ce-TZP/30vol%Al2O3在800℃, 900℃, 1000℃和1200℃空气中煅烧的 比表面积和平均孔径值
如表1所示，Y-TZP和Ce-TZP颗粒的比表面积较小，而Comp800复合材料的SSA值较高，是Y-TZP和Ce-TZP颗粒的4到7倍，还包括平均直径约为4 nm的孔隙。
在光固化树脂中加载颗粒的初步研究表明，Y-TZP和Ce-TZP颗粒具有较高的润湿性。经过所需分散剂浓度的优化步骤，很容易达到45 vol%的负载率。但对于Comp800粉末，尽管加入了分散剂，在树脂中的润湿性较低。在光固化条件下，固相含量限制在25 vol% 到30 vol%，通过将煅烧温度提高到1200℃，所得到的Comp1200粉末的SSA值和气孔性能与Y-TZP和Ce-TZP粉末相似，且粒径值略高，如表2所示。因此，复合粉末Comp1200有望开发出填充率在45 vol%以上的光固化配方。