供稿人：伍言龙、王富 供稿单位：西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室 发布日期：2022-03-21
氮化硅（Si3N4）陶瓷具备耐高温、高热稳定性和优异的抗热振性能被广泛汽车、航空航天等工业领域。数字光固化技术（DLP）突破了成形过程结构形状，能够制备高精度、形状复杂的陶瓷零件，但氮化硅的折射率和树脂溶液的折射率差异过大，紫外光在陶瓷浆料会产生严重散射现象，导致氮化硅陶瓷浆料固化深度过低甚至难以成形。
广东工业大学伍尚华团队先采用表面氧化技术在Si3N4陶瓷颗粒表面形成一层纳米级的氧化物薄层，然后将氧化后的Si3N4陶瓷颗粒与树脂配制成陶瓷浆料，并通过数字光固化技术实现了结构复杂零件的制备。
科技人员研究了氧化温度（1150℃、1200℃）和氧化时间（1h、3h）参数对Si3N4陶瓷颗粒形态结构、相态及化学结构的影响。如图1所示，在1150℃下氧化1h后，表面可见一层约4.6μm氧化物薄层。XRD，FTIR和XPS检测结果如图2所示，结果表明，氧化后的氮化硅粉体表面为非晶态SiO2，且SiO2含量极少。
图1 Si3N4陶瓷颗粒氧化前后的微观形貌（a）氧化前（b）氧化后
图2 Si3N4陶瓷颗粒在不同氧化参数下的(a)XRD (b) FTIR (a)FPS结果
图3a和3b分别为在不同氧化工艺参数下Si3N4陶瓷颗粒的吸光特性及对应陶瓷浆料的固化特性，结果表明氧化后的氮化硅吸光度随氧化温度和保温时间的增加而降低，且小于原氮化硅的吸光度，而对应陶瓷浆料固化深度随随氧化温度和保温时间的增加而增加。因此，氧化后的氮化硅的折射率可能由于形成非晶态SiO2薄层而降低，从而导致较大的固化深度。
图3 Si3N4陶瓷颗粒不同氧化参数下的(a)吸光特性 (b)陶瓷固化特性
科研人员采用在1150℃氧化1h的氮化硅粉体，并通过DLP设备制造出形状复杂的叶片、椎骨和齿轮零件。烧结件的相对密度均大于理论密度的90%。烧结后的Si3N4样品的微观形貌如图5(d)所示。结果表明，β-Si3N4晶粒是烧结试样的主要组织，长棒状晶粒嵌入细晶粒中，形成网状结构，有利于提高陶瓷的力学性能。
图3 氧化后的Si3N4陶瓷颗粒制备的(a)叶片 (b)椎骨 (c)齿轮 (d)微观结构