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透射率接近理论极限的透明尖晶石的3D打印

透射率接近理论极限的透明尖晶石的3D打印

供稿人:王成玉 鲁中良 供稿单位:机械制造系统工程国家重点实验室  发布日期:2021-07-07
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镁铝尖晶石透明度高、力学性能好、熔点高、热膨胀系数小和抗化学腐蚀能力强,在光学领域应用广泛。传统模压、注射成型或注浆成型工艺只能制造出形状简单的尖晶石,对于特殊用途的复杂形状尖晶石,南洋理工大学的Haomin Wang[1]等人利用SLA技术成形素坯、热等静压(HIP)后处理制备出高透明度、高精度的镁铝尖晶石。

图1 不同含量分散剂浆料对尖晶石透明度的影响

为保证尖晶石透明度需制备均质素坯,使用平均粒径在50纳米的超细、超纯纳米颗粒配制打印浆料,目的是降低紫外光的散射和提高打印精度,但是浆料的状态取决于分散剂的含量,分散剂不足会导致颗粒团聚,引起沉淀,在素坯中引起团聚和孔隙,烧结后出现白点(如图1A-C),而分散剂充足会抑制颗粒团聚,颗粒分布均匀,紧密堆积,颗粒之间的孔隙在纳米尺度,烧结后的尖晶石呈现晶体透明性(如图1D-F)。

由于尖晶石烧结温度区域很小,预烧结和热等静压工艺对透明度起到最重要的作用。1600℃预烧结的尖晶石中大部分晶体间开气孔在1650℃烧结时消除(如图2A-B),其相对密度达到95%。当预烧结温度增加50℃时(如1700℃),发生异常晶粒长大,形成闭气孔,高温高压很难去除(如图2C)。热等静压工艺中压力设定在180MPa,温度由1700℃升至1800℃,纳米尖晶石颗粒的烧结活性非常高,获得致密尖晶石,其逐渐有不透明变为透明(如图2D-F)。

图2 不同预烧结温度和热等静压温度中气孔的变化情况

3D打印尖晶石在波长1550nm的光下透射率约为84.8%,达到理论极限透射率(约为87%)的97%,打印精度在100-200μm,显微硬度达到13.5GPa,在800-1100℃下仍可以保持透明,具有良好的光学成像能力,在特殊用途的光学领域前景广泛。

参考文献:

  1. Wang HM ,Liu LY , Ye PC , Huang ZY , Ng AYR , Du ZH , Dong ZL, Tang DY , Gan CL. 3D Printing of Transparent Spinel Ceramics with Transmittance Approaching the Theoretical Limit[J]. Advanced Materials, 2021.